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增塑剂碘值的测定

发稿日期:2007-07-11 文章来源:广州市海珥玛植物油脂有限公司 【字体: 小】

GB 1676-81代替GB 1676-79
每100克试样吸收碘的克数,称为碘值。
本标准适用于环氧酯碘值的测定。
1.仪器
碘量瓶:250毫升;
移液管:25毫升;
量筒,10毫升,15毫升:
碱式(棕色)滴定管:50毫升。
2.试剂和溶液
甲醇(CB 683—79):分析纯;
溴化钠(GB 1265—77):分析纯;
溴(GB 1281—77):分析纯;
三氯甲烷(CB 682—78):分析纯;
四氯化碳(CB 688—79),分析纯:
碘化钾(GB 1272—77):分析纯,15%水溶液;
硫代硫酸钠(GB 637—77):分析纯,0.1N标准溶液;
0.5%淀粉指示液:按GB 603—77配制;
0.1N三溴化合物甲醇溶液:取76克无水溴化钠(在恒温箱中,保持130℃恒温3小时),溶于1000毫升甲醇中,加入5.1毫升溴,贮存于棕色试剂瓶中,混匀,过一昼夜用。
3.测定步骤
精确称取0.6~1.2克试样(视碘值大小而定)准确到0.0002克,移入250毫升碘量瓶中,加入10毫升三氯甲烷(或四氯化碳)溶解。用移液管精确加入25毫升三溴化合物甲醇溶液,塞紧瓶塞,混匀放置暗处静置20分钟(或振摇5分钟),然后加入15毫升15%碘化钾溶液和75毫升水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定到淡黄色,加入1~2毫升0.5%的淀粉指示液,继续滴定到蓝色消失,同时作空白试验。
4.计算
碘值X按下式计算:

X=

式中:V1——滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数:
V2——滴定样品耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数;
N——硫代硫酸钠标准溶液当量浓度;
G——样品重量,克;
0.1269——碘的毫克当量。
5 精密度
平行测定结果的差数,不应超过下列规定:
碘值 允许误差
10以上 0.15
10以下 0.05

平行测定的两个结果的算术平均值作为试样的碘值。

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